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在 qNMR 面板上选择 "设置"，将显示下面的对话框，其中包含不同的选项卡（浓度、选项和报告）：
首先注意 "保存 "和 "加载 "按钮。通过这两个按钮，您可以设置正确的参数设置，并分发给其他用户，以确保他们正确进行分析。 请注意，qNMR 将使用您在"多重分析 "选项下选择的积分计算方法。 计算 应用线拟合。将拟合应用于所有的多重子。 计算面积纯度。如果选中，将在结果摘要中显示。它是使用化合物和杂质的面积之和（来自 GSD）计算出来的，是一个粗略的值： 纯度百分比 = (-A(C) / (A(C) + A(I))* 100.0 A(C)是标为化合物的峰的 GSD 面积之和 A(I)是标记为杂质的峰的 GSD 面积之和 浓缩方法 从根本上说，有两种方法可以确定浓度：使用信号作为 "内部参考"，或使用指定的 "浓度换算系数"（CCF）。内部参照物可以是真实的信号区（如残留溶剂、TMS）或人工信号（如 ERETIC 或 QUANTAS）。如果使用的是残留溶剂，则应选中 "参考峰为溶剂 "复选框，然后只使用化学位移范围内的 "溶 剂 "类型峰进行面积计算。这对于排除使用杂质峰、分析峰或其他峰时可能产生的误差非常有用，也是自动分 类的一个很好的功能。 浓度换算系数 目前，我们只支持使用在 Mnova 中处理的数据确定的 CCF，如果使用布鲁克 1r 文件，可能会出现重大误差。CCF 是通过处理已知和指定浓度的化合物波谱，并调整 "转换因子 "直到报告出正确的浓度，从而确定特定实验装置的 CCF 值。 要计算 CCF 值，只需加载已完成多 重分析的波谱，然后点击 "浓度设置 "面板上的 "自动设置 "按钮，输入浓度参考值、该多重的 NN 值以及波谱中适用的多重：
CCF 的计算公式如下 CCF = [参考]*（NN/AI） 有关如何使用 Mnova qNMR 计算 CCF 的详细信息，请参阅本文档。 CCFs 库 必须考虑到 CCF 值与波谱仪硬件（主要是特定 NMR 波谱仪和探针）之间存在根本性的密切关系。如上所述，每次都必须根据经验确定。确定之后，可以根据频谱采集参数的差异进行简单的数学补偿：接收器增益、扫描次数或 90° 脉冲长度。如有必要，还可针对不同溶剂确定并保存不同的值。 为方便起见，用户可以将这些值保存到文件中，当然也可以将其分发出去。
要添加新的库条件，用户需正确填写参数字段，点击蓝色 "+"按钮添加到库中，并保存更新后的数据文件。 要选择不同的 CFF，请选中该行并点击 "确定"。如果指定了参数，软件将检查参数是否匹配，所有报告中都将包含此信息。 样本和参照物应在相同条件下采集，但您可以通过选中相应的单选按钮来补偿接收器增益、扫描次数和脉冲长度：
在此您可以找到补偿的应用和计算方法： 补偿积分 = 绝对积分 * 因子。 -补偿接收器增益的系数：
系数 = RG 参考 / RG 实验
系数 = [10 RG 参考值 - RG 实验值] 1/20
-补偿扫描次数的因子： 因子 = NS 参考 / NS 实验
-补偿尖端角度的因子： 系数 = PW 参考 / PW 实验
-补偿 PW 的因子： 因子 = PW 试验 / PW 参考
浓度报告将包括分析中应用的补偿因子信息。
多重计算选项 这里对多重选择标准的设置进行了分组：
这些方法都会尝试选择多体的数量，同时遵守得分阈值。 最小 RMSD。该选项将忽略多重子得分，只选择平均浓度 RMSD 最小的多重子。该选项可用于纯度很高的化合物波谱。可使用的最大数量为用户可选的 "自选多重"（Autoselected Multiplets）。 评分规则。这将应用下文第 3 节中选择的规则，然后使用最高倍数来确定平均浓度（和 RMSD）。使用的最大数量为用户可选的 "Autoselected Multiplets"。 混合法。该方法首先应用评分规则，然后从得分最高的多个点中进行选择。使用最终得分超过评分阈值的多体，找出 RMSD 值最小的多体，用于最终平均浓度计算（和 RMSD）。 平均浓度计算。计算平均值的方法不同。简单平均将计算浓度的平均值。加权平均值将以积分之和除以原子核之和，再乘以比例因子来计算浓度。 自选倍数。用于最终浓度确定的目标（最大）多重点数。得分阈值、标签使用等都将得到尊重。
高级选项 使用游离质子。默认设置是忽略微弱质子（如果已分类），但如果选中该复选框，则会取消限制。我们的想法是，微弱质子的信号几乎总是积分不足，因此不应纳入 qNMR 计算。如果用户真的想使用唇形质子，这就提供了部分变通方法。如果选中 "Use Labile Protons（使用微弱质子）"，则会应用该规则；被认为是或包含微弱质子的多重子将受到 0.25 倍的惩罚。如果没有选中，则 Labiles 的得分为 0.0，因此在所有浓度计算中都会省略。 如果有不匹配的分配，则放弃。该测试使用自动分配中的核素信息，并检查其是否与多面体中的 NN 匹配。如果两者不一致，则丢弃该多重。
自动选择多面体的排序规则 a.优先考虑芳香族 Hs。非芳香族多重序列的得分将受到影响。当脂肪族区域因大量残余/杂质峰或使用溶剂饱和而变得复杂时，该规则尤为有用。如果用户选中该选项，则芳香族多重序列的芳香因子为 1，非芳香族 H 乘以 0.5（芳香族范围=5.5-12ppm）。 b.惩罚含有多个原子核的多重子。优先处理具有最少 NN 的多重子。假定杂质会导致错误的 NN。得分乘以 1/NN：NN 越大，得分越低。 c.使用作业得分。如果使用了验证/自动分配，则会考虑单个多重子的得分。任务分值 Q（-1 至 1）较高的多倍体得分较高。作业系数 = 0.75 + Q/4 d. e.惩罚未定义的多音字。标为 "m "的多重音可能是一个清晰的溶质多重音，但由于杂质峰的存在而变得复杂。在这种情况下，"m "将受到惩罚。对于 "m "或 "s "类型的多重子，系数为 0.6，对于所有其他类型的多重子，系数为 1。 f.优先处理干净的多重信号。杂质峰的存在将使其在评分时的相关性增加 10 倍。在波谱非常干净时使用。
清洁多重因子=多重峰总和/（多重峰总和+无多重峰总和）
multipletPeaksSum 是所有峰的面积总和 noMultpletPeaksSum（无多重峰和）是未分配给多重峰的峰面积总和。 对标记为杂质的峰还有进一步的修正：该峰类型的面积将增加 x10。
g.Penalise Wide multiplet（惩罚宽多峰）。惩罚宽度大于 60 Hz 的多重音。这种情况可能出现在多重音拾取杂质峰时。可考虑用于较脏的波谱。如果多音的宽度大于 60Hz，则得分除以 2。 h.分数阈值。分数低于此值的多重谱线将不用于平均浓度的测定。典型值为 0.3。(分数介于 1 和 0 之间）。 报告 在这里您可以选择报告结果的方式：将报告粘贴到 Mnova 文档中、导出到 ASCII 文件或复制到剪贴板。
您还可以选择要报告的参数。 |
